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水熱合成反應釜是在溫度為100~1000 ℃、壓力為1MPa~1GPa 的條件下利用水溶液中物質化學反應所進行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應處于分子水平,反應性提高,因而水熱反應可以替代某些高溫固相反應。又由于水熱反應的均相成核及非均相成核機理與固相反應的擴散機制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無法制備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應的開拓及其在此基礎上開發(fā)出來的水熱合成路線,已成為目前獲取多數(shù)無機功能材料和特種組成與結構的無機化合物的重要途徑。在水熱合成體系中,已開發(fā)出多種新的合成路線與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導向劑法、模板劑法、絡合劑法、有機溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術等。
水熱合成是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不容或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產(chǎn)物,通過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而折出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成。晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應,是高校極常用的小型反應釜。將反應物系指與釜體內,并保證加料系數(shù)小于0.8。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內,方可保證釜體不受腐蝕。將合成釜置于加熱器內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應釜的使用壽命。當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。每次反應釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
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